Нейтронный дифрактометр ДРВ (дифракция в реальном времени)

1 –зона реактора
2 – замедлитель
3 – шибер
4 – прерыватель
5 – сплиттер
6 – биологическая защита
7 – зеркальный нейтроновод
8 – заслонка
9 – формирующие диафрагмы
10 – 8-кольцевой детектор обратного рассеяния
11 – позиционно-чувствительный детектор
12 –3 набора 3He счетчиков
13 – гониометр и место образца
14 – подвижное плечо ПЧД
15 – кольцевой детектор малоуглового рассеяния (завершающая стадия монтажа)

 

Ответственный за установку:
Неов Димитр Стойков
Россия, Моск овская обл., г.Дубна, ул. Жолио-Кюри, 6
тел. +7 (49621) 6-62-82
e-mail: Этот адрес электронной почты защищён от спам-ботов. У вас должен быть включен JavaScript для просмотра.

 

Состав группы

 

Направления исследований:

ДРВ-установка является времяпролетным дифрактометром среднего разрешения, используемым для изучения:

1. кристаллических структур;
2. магнитных структур;
3. наноматериалов;
4. фазовых переходов (в том числе в режиме реального времени), кристаллизации и кинетики гидратации-дегидратации;
5. химических реакций (в том числе в режиме реального времени);
6. доменной структуры и диффузного рассеяния в монокристаллах;
7. низко- и длиннопериодических структур, таких как липидные мембраны;
8. несоразмерных и модулированных структур. Возможность регистрации пиков суперструктуры низкой интенсивности (~ 0,1 - 0,01% от интенсивности основных рефлексов).

 

Основные параметры

 

Нейтроновод Ni, зеркальный
Поперечный размер нейтроновода 15 мм × 180 мм
Расстояние замедлитель - образец 23.75 м
Расстояние образец - детектор 0.15 - 2.0 м, изменяемое
Нейтронный поток на образце ~ 107 m/cm2/s
Диапазон длин волн
углов рассеяния
межплоскостных расстояний
1.2 - 20 Å
1 - 170°
0.6 - 60 Å
Разрешение, Δd/d, θ = 80°, d = 2 Å 1 %
θ = 10°, d = 60 Å 10 %

 

Детекторные системы

Дифрактометр оснащен различными типами детекторов:

• 3 набора по 8 детекторов SNM-17, заполненных 3He, расположенных под разными углами рассеяния. Обычно используются для изучения кристаллических и магнитных структур порошков.
• Двухкоординатный позиционно-чувствительный детектор. Чувствительная область - 225 × 225 мм. Разрешение (Dx, Dy) ~ 0,2 см.
• Кольцевой детектор с 8 концентрическими кольцами, установленными на больших углах (обратное рассеяние).
• Аналогичный кольцевой детектор, но дополнительно с азимутальной чувствительностью, находится в процессе монтажа для направления рассеяния под малыми углами.

 

Типичные спектры

 

Спектры дифракции, полученные на времяпролетных установках, могут быть удобно представлены в виде графиков X-Y, где ордината является межплоскостным расстоянием, а абсцисса  интенсивностью рассеянных нейтронов. Для калибровки спектрометров используется рассеяние от стандартного образца. Распределение энергии (длины волны) пучка падающих нейтронов неравномерно. Хотя оно напоминает распределение Максвелла, его форма изменяется по форме импульса источника нейтронов, типа замедлителя, формы нейтроновода и т.д. Чтобы определить форму спектра падающего нейтрона, используется рассеяние на образце ванадия.

 

Спектр ванадия, представляющий спектр пучка нейтронов в позиции образца. Для длины волны λ > 5Å интенсивность спадает как λ-3.2.

 

Нормированный экспериментальный спектр на CaCO3 (красные точки) при 700 °C, образованном термическим разложением C2CaO4⋅(H2O) (моногидрат оксалата кальция), и результат корректировки Ритвельда (сплошная синяя линия). Вертикальные штрихи показывают расчетные положения дифракционных пиков. Нижняя фиолетовая кривая - разностная кривая (эксперимент минус расчет), нормированная на среднеквадратичное отклонение в точке. 

 

Окружение образца

 

Оборудование, используемое на спектрометре ДН-2, включает в себя:

• Криостат на основе гелиевого рефрижератора замкнутого цикла. Диапазон температур 10 – 350 К.
• Водяной термостат для исследования биологических образцов. Диапазон температур  от комнатной температуры до 100 °С. Контроль влажности.
• Ванадиевая печь. Диапазон температур  от комнатной температуры до 850 К.
• Муфельная печь для экспериментов по обратному рассеянию (до 1400 K).
• Муфельная печь для экспериментов по рассеянию на малых углах (до 1400 K).